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铂金坩埚在TGA分析中的应用:选择、维护与保养技巧

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TGA分析,作为材料科学和化学领域的重要工具,其准确性和可靠性直接关系到实验结果的科学性。而在这个分析过程中,坩埚的选择、维护与保养显得尤为重要。今天,我们就来聊聊这个话题。

首先,选择合适的坩埚材质至关重要。对于试样、中间产物、最终产物和气氛没有反应活性和催化活性的材料是理想的选择。例如,对于碳酸钠一类碱性试样,不宜使用铝、石英玻璃、陶瓷坩埚。因为石英、陶瓷坩埚中的SiO2与碳酸钠在500℃左右发生反应生成硅酸钠和碳酸盐,这会降低碳酸钠的分解温度。

再比如,对于聚四氟乙烯一类试样,不宜使用陶瓷、玻璃、石英坩埚。因为这类试样也会在一定条件下与上述坩埚形成挥发性碳化合物。在使用铂坩埚时,尤其要注意不能用于含磷、硫、卤素的高聚物试样。铂对许多有机物有加氢或脱氢活性,同时,含磷或硫的聚合物对铂坩埚有腐蚀作用。

那么,如何进行维护与保养呢?对于有机化合物试样所造成的积碳,可用酒精灯将积碳烧掉;对于沉积在坩埚上的金属氧化物,可将坩埚浸泡在6N盐酸溶液中。需要注意的是,铂坩埚在浸泡时不允许加热(可以允许在10%盐酸水溶液中加热),因为铂能与热的6N盐酸反应;陶瓷坩埚可以允许加热。

市售的浓盐酸质量浓度约为36%,当量浓度约为12N。取1体积的市售浓盐酸与1体积的蒸馏水混合,即可得到6N盐酸溶液。由于坩埚的体积较小,为节省6N盐酸的消耗,可将待清洗的坩埚放入称量瓶中,加入6N盐酸于称量瓶中直至盐酸溶液将坩埚淹没。

最后提醒大家的是,在进行TGA分析时,要充分了解不同试样的特性以及相应材料的适用性。只有这样,才能确保实验结果的准确性和可靠性。当然,这只是一个基础性的指导原则,具体操作还需根据实际情况进行调整。

总之,TGA分析中坩埚的选择、维护与保养是保证实验质量的关键环节。希望本文能为大家提供一些有益的参考和启示。

TGA 分析中坩埚的选择、维护与保养

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